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水熱合成反應(yīng)釜工作原理和使用注意事項以及清洗辦法
文章來源:霍桐儀器   發(fā)布日期:2021-09-05   瀏覽次數(shù): 3882

水熱合成反應(yīng)釜又叫高壓消解罐/水熱反應(yīng)釜/水熱釜,主要用于樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手.它由不銹鋼的外殼、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)襯(對位聚苯內(nèi)襯)、加力桿棒、不銹鋼墊片(兩片)構(gòu)成~

聚四氟水熱反應(yīng)釜

一、水熱合成反應(yīng)釜工作原理

? 水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下應(yīng)用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反響生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,經(jīng)過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以構(gòu)成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體。可用于納米資料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也能夠用于小劑量的合成反響,是高校極常用的小型反響釜。

PPL對位聚苯水熱反應(yīng)釜

二、水熱合成反應(yīng)釜使用注意事項

1.將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于80%。

2.確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用加力桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3.將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。

4.當(dāng)確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

5.確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。

6.水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。

三、水熱釜內(nèi)襯的具體清洗辦法

1、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法

(1)水熱釜的催化劑為硅體系,使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌;

(2)硅金屬體系的話,區(qū)別于反應(yīng)時所溶解得酸,如鹽酸需要用王水(濃硝酸

和濃鹽酸三比一比例)。

例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入 3-5ml 的濃鹽酸,放到水熱釜中密

封好,180℃水熱反應(yīng) 5-10 個小時,可以清洗干凈。

2、實驗室常用的水熱釜內(nèi)襯的清洗方式

(1)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。

(2)在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在內(nèi)膽(水熱釜配件)加入約 1:5 的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到 180℃,維持約 12 個小時,這些數(shù)據(jù)僅作為參考,實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實驗反應(yīng)的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復(fù)性變差。

(3)用草酸溶液煮 6 個小時,160 度左右的溫度具體看實驗情況而定。

(4)使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或使用其他的強酸。

注意事項:水熱釜嚴禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱釜用完時,內(nèi)襯和外套分開,50℃下干燥。

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